Partikelkonzentration präzise Analyse mit Dynamischer Lichtstreuung (DLS)

Die Partikelkonzentration ist in Analysen oft neben der Partikelgröße und dem Zetapotential von Interesse, um festzustellen wie viele Partikel tatsächlich dispergiert sind oder viele Partikel pro Größenklasse vorliegen. Dies kann z.B. für die Beurteilung der therapeutischen Breite eines Arzneimittels in der pharmazeutischen Industrie sehr hilfreich sein oder eventuell ein Indiz für die Deckkraft von Tinten oder Farben. Dies sind nur zwei Beispiele, für viele weitere Anwendungen ist die Messung der Partikelkonzentration ebenfalls von Interesse.

Microtrac's NANOTRAC-Serie basiert auf dem Messprinzip der dynamischen Lichtstreuung und ermöglicht nicht nur Partikelgröße, Molekulargewicht und Zetapotential zu messen, sondern auch zusätzlich Informationen über die Partikelkonzentration zu erhalten. Die verschiedenen Modelle der Nanotrac Serie sind in folgender Abbildung zu sehen.

Dynamische Lichtstreuung (DLS) - Analyse von Partikelgröße und Zeta-Potential

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Wie wird die Partikelkonzentration bestimmt?

Durch den einzigartigen optischen Aufbau der Nanotrac Serie mit der 180° selbstverstärkenden, heterodynen Referenz-Methode ergibt sich ein 10⁶ mal besseres Signal Rausch-Verhältnis als bei herkömmlichen PCS-Geräten. Eine schnelle Fourier-Transformation des durch den reflektierten Laser verstärkten Signals ergibt eine lineares Frequenz-Power Spektrum, welches in ein logarithmisches Power Spektrum umgewandelt wird.

Die zusätzliche Information der Partikelkonzentration ist durch die Verwendung dieses Power Spektrums und dem daraus resultierenden Loading Index (LI) möglich. Das Power Spektrum ist in Abbildung 2 dargestellt. Der Loading Index (Abb. 2) ist dabei die Summe der Amplituden aller logarithmischen Frequenz-kanäle. Dabei ist der Loading Index von der Partikel-konzentration abhängig. Wenige Partikel zeigen einen geringen Loading Index, eine hohe Partikelkonzentration zeigt wiederum einen hohen Loading Index. Um nun die Partikelkonzentration zu berechnen, muss die „Mode“ Analyse in der SOP (Standard Operation Procedure) gewählt werden. Bei der Verwendung dieser Auswertungsmethode wird das Power Spektrum in verschiedene Modi, also Frequenzbereiche, eingeteilt. Für jeden Mode kann dann ein eigener Loading Index ermittelt und entsprechenden Fraktionen der Größenverteilung zugeordnet werden. Daraus ergibt sich dann die Konzentration der einzelnen Fraktionen.

Die Einteilung der Modi und die Zuordnung zu den Partikelfraktionen findet vollautomatisch statt. Je nach gewählter Partikelgrößendarstellung wird die Partikelkonzentration in unterschiedlichen Einheiten ausgegeben. Bei intensitäts- oder volumenbasierten Verteilungen ist die Angabe in Kubikzentimeter pro Milliliter (cc/ml), bei einer anzahlbezogen Größendarstellung wird die Konzentration in Partikelanzahl pro Milliliter dargestellt (N/ml).

Konzentrations- Messung / Berechnung mit der Nanotrac Serie - Abbildung 2 — Power Spektrum und Loading Index einer Bimodalen Partikeldispersion.

Partikelkonzentration Anwendungsbeispiele

Als Beispiel für die beschriebene Analyse der Partikelkonzentration wird in den folgenden Abbildungen die Partikelgrößenverteilung von einem Partikelmix bestehend aus 30 nm und 200 nm Partikeln gezeigt.

Die erste Abbildung zeigt die Daten und Größenverteilung der intensitätsgewichteten Darstellung.

Konzentrations- Messung / Berechnung mit der Nanotrac Serie - Abbildung 3

_{Partikelgrößenverteilung in der intensitätsgewichten Darstellung von 30 nm und 200 nm Latex Partikeln.}

In dieser Abbildung ist die anzahlgewichtete Partikelgrößenverteilung, welche sich aus der in der vorigen Abbildung gezeigten intensitätsgewichten Darstellung berechnen lässt, dargestellt. Die Partikelkonzentration der 200 nm Partikel wird auch in der Anzahlverteilung noch ausgegeben, obwohl der prozentuale Anteil an der Gesamtanzahl so gering ist, dass dieser in der Verteilungskurve nicht mehr sichtbar ist.

Konzentrations- Messung / Berechnung mit der Nanotrac Serie - Abbildung 4

_{Partikelgrößenverteilung in der anzahlgewichten Darstellung von 30 nm und 200 nm Latex Partikel.}

Die Konzentrationsbestimmung funktioniert für monomodale oder multimodale Größenverteilungen wie in den nachstehenden Abbildungen gezeigt. Im Diagramm ist ein Beispiel für eine trimodale Probe in der intensitätsgewichteten Größendarstellung gezeigt. Sie besteht aus drei Fraktionen mit 26 nm, 216 nm und 1,8 µm. Sehr schön ist zu erkennen, dass die Partikelkonzentration der 200 nm Fraktion konstant bleibt mit 1,39∙10^-4 cc/ml und 1,34∙10^-4 cc/ml, da zu der ersten bimodalen Probe nur ein 2 µm Standard zugemischt wurden. Ebenfalls gleich bleibt die Konzentration der 30 nm Fraktion mit 1,01∙10^-2 cc/ml und 1,10∙10^-2cc/ml.

Konzentrations- Messung / Berechnung mit der Nanotrac Serie - Abbildung 5

_{Partikelgrößenverteilung und Konzentration einer trimodalen Probe bestehend aus den Fraktionen 26 nm, 216 nm und 1,8 µm. Die gezeigte Darstellung ist die intensitätsgewichtete Darstellung.}

In diesen beiden Diagrammen ist als einfachstes Beispiel die Konzentration und Größenverteilung in Intensität und Anzahl eines 100 nm Standards gezeigt.

Konzentrations- Messung / Berechnung mit der Nanotrac Serie - Abbildung 6 — Nach Intensität und Anzahl gewichtete Größendarstellung eines 100 nm Standards.

Zusammenfassung

Mit der Nanotrac Serie kann neben der Partikelgrößenanalyse aus den gleichen Rohdaten auch sehr gut die Partikelkonzentration einer Dispersion oder Emulsion berechnet werden, sodass man für viele Anwendungen wertvolle Zusatzinformationen erhält. Dies ist durch das einzigartige optische Design und die Verwendung des Power Spektrums durch eine schnelle Fourier-Transformation möglich.

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Dynamische Lichtstreuung (DLS) - Partikelanalysator

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