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Analyse der Partikelgrößenverteilung

Von Interesse ist die Partikelgrößenverteilung besonders deshalb, weil viele andere Materialeigenschaften direkt mit ihr in Zusammenhang stehen. Diese Eigenschaften umfassen das Fließ- und Förderverhalten des Materials bei Schüttgütern, die Reaktivität und Abrasivität, das Lösungs-, Extraktions- und Reaktionsverhalten, Geschmack, Kompressibilität, und vieles mehr.

Die Analyse der Partikelgrößenverteilung ist ein etabliertes Verfahren in vielen Laboratorien. Hierfür werden je nach Probenmaterial und Fragestellung verschieden Verfahren eingesetzt, z. B. Siebanalyse, Laserbeugung, dynamische Bildanalyse oder dynamische Lichtstreuung. Untersucht werden Suspensionen, Emulsionen und Schüttgüter, in Ausnahmefällen auch Aerosole (Sprays).

Mit einem umfassenden Verständnis für die Stärken und Schwächen der einzelnen Methoden bietet Microtrac eine konkurrenzlose Produktpalette an Technologien für die Analyse der Partikelgrößenverteilung. Unsere Experten helfen Ihnen gerne, die richtige Lösung für Ihre Anwendung zu finden.

Analyse der Partikelgrößenverteilung - Produktübersicht


Wir bieten Analysegeräte für sämtliche Partikelgrößenanalysetechniken.

Methoden zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung

Bei den meisten Materialien handelt es sich um sogenannte polydisperse Systeme, das heißt, die Partikel sind nicht alle gleich, sondern verschieden groß. Eine Partikelgrößenverteilung gibt den prozentualen Anteil von Partikeln einer bestimmen Größe (oder in einem bestimmten Größenintervall) an. Diese Intervalle nennt man auch Größenklassen oder Fraktionen. Ein einfaches Beispiel ist unten dargestellt. Hier ist ein Gemisch von Mahlkugeln in der Größe nach getrennt worden: 5 mm, 10 mm, 15 mm und 40 mm.

Analyse der Partikelgrößenverteilung - Abbildung 1
                    5 mm     10 mm         15 mm       40 mm

Die Quantifizierung kann nun auf verschiedene Weise durchgeführt werden:

  1. Wiegen: Jede Fraktion enthält 190 g Probe, also 25 % der Gesamtmenge bzw. des Gesamtgewichtes. Diese Werte entsprechen auch dem Anteil am Gesamtvolumen, denn Masse und Volumen können gleichwertig behandelt werden, sofern die Dichte sich mit der Partikelgröße nicht ändert. 
  2. Zählen: Insgesamt besteht die Probe aus 573 Kugeln, die sich auf die vier Fraktionen Verteilen. Da nur eine 40 mm Kugel vorhanden ist, macht diese jetzt nur 0.2% der Gesamtmenge aus, und nicht 25 % wie bei der massebezogenen Verteilung. Die 490 Kugeln mit 5 mm Durchmesser haben hingegen einen Anteil von 85,5 %.

Je nach Mengenart (Anzahl oder Masse/Volumen) erhält man also eine sehr unterschiedliche Partikelgrößenverteilung für die gleiche Probe. Einige Partikelmessgeräte liefern eher anzahlbasierte Verteilungen (Bildanalyse), andere eher eine massebezogene (Siebanalyse) oder volumenbezogene Partikelgrößenverteilung (Laserbeugung). Mit einem geeigneten Modell lassen sich die Verteilungen ineinander umrechnen. Einen Sonderfall bildet die dynamische Lichtstreuung, bei der intensitätsbasierte Verteilungen ausgegeben werden können. Hierbei werden Partikelgrößen entsprechend ihres Beitrags zur Gesamtstreuintensität gewichtet. In diesen Verteilungen sind große Partikel stark repräsentiert, da die Streuintensität mit der Partikelgröße um den Faktor 106 abnimmt.

 

Darstellung der Partikelgrößenverteilung

Partikelgrößenverteilungen lassen sich entweder tabellarisch oder grafisch darstellen. Die Tabelle unten zeigt dies für die Mahlkugeln. Die Menge in jeder Fraktion wird mit dem Buchstaben p dargestellt, der Index 0 bedeutet „anzahlbezogen“, der Index 3 bedeutet „masse- oder volumenbezogen“.

Größe Gewicht P3 Anzahl P0
5 mm 190 g 25 % 490 85,5 %
10 mm 190 g 25 % 64 11,2 %
15 mm 190 g 25 % 18 3,1 %
40 mm 190 g 25 % 1 0,2 %
Gesamt 760 g 100 % 573 100 %

Eine anschauliche Darstellungsweise einer Partikelgrößenverteilung ist das Histogramm, wobei die Breite eines Balkens der Unter- bzw. Obergrenze der Messklasse und die Höhe des Balkens der Menge entspricht. In der Partikelmesstechnik ist es üblich, aus den klassenabhängigen Werten eine kumulierte Verteilung der Partikel zu generieren. Dafür werden die Mengen in jeder Messklasse aufsummiert, beginnend mit der kleinsten Fraktion. Man erhält dadurch eine kontinuierlich von 0 % auf 100 % ansteigende Kurve, die „Summenkurve“.

Wie die Summenkurve für eine Siebanalyse ermittelt wird, ist in der folgenden Abbildung verdeutlicht. Die kumulierte Partikelgrößenverteilung wird mit dem Buchstaben Q bezeichnet. Jeder Wert Q(x) gibt die Menge der Probe an, die aus Partikeln kleiner der Größe x besteht. Da dies die Menge ist, die durch ein hypothetisches Sieb der Maschenweite x hindurchpassen würde, nennt man diese Art der Partikelgrößenverteilung auch „Durchgangskurve“.

Gelegentlich werden auch die Fraktionen von der größten Partikelgröße ausgehend aufsummiert. Die resultierende Partikelgrößenverteilung ist eine Kurve, die von 100 % auf 0 % abfällt. Diese wird mit 1-Q bezeichnet und ist spiegelbildlich zur Summenkurve Q. Die 1-Q Verteilung gibt für jeden x-Wert an, wieviel Prozent der Probe größer sind als x. Man bezeichnet sie daher auch als Rückstandskurve, da sie angibt, wie viel der Gesamtprobe von einem bestimmten Sieb zurückgehalten würde.

Analyse der Partikelgrößenverteilung - Abbildung 2


Die Summenkurve (rot) entsteht durch Aufsummierung der einzelnen Fraktionen

Welche Kenngrößen können aus einer Partikelgrößenverteilung generiert werden?

Aus einer Partikelgrößenverteilung lassen sich eine Vielzahl statistischer Kenngrößen ableiten. Hierfür ist wiederum die Summenverteilung besonders geeignet. Zu den wichtigsten Parametern zählen sicherlich die Perzentile. Diese geben jeweils die Größe x an, unter der eine bestimmte Menge der Probe liegt. Perzentile beantworten also z. B. die Fragen „Unterhalb welcher Größe liegen die 10% der kleinsten Partikel?“ oder „Oberhalb welcher Größe liegen die 5 % größten Partikel?“ Perzentile lassen sich direkt aus der Q oder 1-Q Kurve ablesen. Perzentile werden mit dem Buchstaben d, gefolgt von dem %-Wert bezeichnet. d10 = 83 µm, d50 = 330 µm und d90 = 1600 µm bedeutet also, dass 10 % der Probe kleiner als 83 µm sind, 50 % sind kleiner als 330 µm und 90 % sind kleiner als 1600 µm.

Alternative Schreibweisen sind x10/50/90 oder D 0.1/0.5/0.9 Der d50-Wert heißt auch „Median“. Üblicherweise werden d10, d50, d90 angegeben. Damit lässt sich die Mitte der Verteilung, sowie das obere und unter Ende mit drei Werten einfach charakterisieren. Je nach Material ist diese Angabe zur Verteilung der Partikelgröße nicht immer sinnvoll, sie gibt aber meist einen guten Überblick.

Grundsätzlich lassen sich beliebig viele Perzentilwerte definieren, z.B. d16, d84, d95, d99 etc. Es muss allerdings auch darauf geachtet werden, ob die Empfindlichkeit der Messmethode ausreicht, um Perzentile nahe 0% oder nahe 100% zuverlässig zu erfassen. Ein d100-Wert ist nicht eindeutig definiert und daher sinnlos. Wenn 100 % der Partikel < 2mm sind, dann trifft das auch auf alle größeren x-Werte zu, die somit auch d100 Werte sind.

Die folgende Abbildung zeigt, wie Perzentile direkt aus der Summenkurve abgelesen werden können.

Analyse der Partikelgrößenverteilung - Abbildung 3

Perzentile (hier: d10 / d50 / d90) können direkt an der Summenkurve abgelesen werden

Aus den tabellarischen Werten lassen sich auch Mittelwerte (oder die mittlere Partikelgröße) berechnen. Dabei wird die Menge in jeder Messklasse mit der mittleren Größe Messklasse multipliziert und die einzelnen Werte aufsummiert. Die Berechnung von Mittelwerten der Partikelgrößenverteilung ist in ISO 9276-2 beschrieben. Um auch die Verteilungsbreite zu charakterisieren, kann die Standardabweichung um den Mittelwert angegeben werden oder die Spanne (oder Span-Wert). Dieser berechnet sich auch (d90 – d10) / d50. Je breiter die Verteilung, desto größer sind Standardabweichung und Spanne.

Der x-Wert, an dem die Dichteverteilung ein Maximum erreicht (bzw. die am häufigste besetzte Messklasse) wird als Modalwert bezeichnet. Partikelgrößenverteilungen mit mehreren Maximalwerten in der Dichteverteilung werden als multimodal (oder bimodal, trimodal etc.) bezeichnet.

Eine besondere Fragestellung bei der Analyse vom Partikelgrößenverteilungen ist die Bestimmung von Überkorn und Unterkorn. Dabei handelt es sich um geringe Anteile von Partikeln, die deutlich größer oder deutlich kleiner sind als die Hauptmenge der Verteilung. In der Summenkurve äußert sich das Vorhandensein von Über- bzw. Unterkorn durch eine Stufe, in der Dichteverteilung durch einen kleinen zweiten Peak (zweites Maximum) außer halb der eigentlichen Verteilung. Dieses Überkorn bzw. Unterkorn wird am besten durch Q oder 1-Q Werte bei einer geeigneten Größe x charakterisiert.

Das folgende Beispiel zeigt eine Partikelgrößenverteilung mit 5 % Überkorn. Hier liegen 95 % der Partikel unter 1 mm, das Überkorn hat eine Größe von 1 – 1,25 mm. Dies lässt sich über die Angabe Q3(1 mm) = 95% oder 1-Q3(1 mm) = 5 % quantifizieren. An diesem Beispiel wird auch deutlich, dass durch die Zugabe von Überkorn die mittlere Partikelgröße steigt, während der Median unverändert bleibt. Alternativ kann das Vorhandensein von Überkorn auch am d95 erkannt werden.

Analyse der Partikelgrößenverteilung - Abbildung 4

Partikelgrößenverteilung eines monomodalen Materials (rot) als Q3 und q3 Verteilung. Werden 1 – 1.25 mm große Partikel hinzugefügt, dann entsteht eine bimodale Verteilung mit 5 % Überkorn (blau). Die Perzentile d10 und d50 bleibt konstant, Mittelwert und Standardabweichung werden größer. Überkorn lässt sich am 95% Perzentil oder am Q3-Wert bei 1 mm erkennen

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Analyse der Partikelgrößenverteilung - FAQ

Was ist eine Partikelgrößenverteilung?

Die Partikelgrößenverteilung eines Pulvers, Granulats, einer Suspension oder Emulsion gibt die Häufigkeit von Partikeln einer bestimmten Größe in einer Probe an. Es handelt sich also um ein statistisches Konzept. In der Praxis werden Prozentsätze pro Größenintervall (Fraktion) angegeben oder es werden kumulative Werte verwendet, bei denen die Fraktionen in auf- oder absteigender Reihenfolge der Größe aufaddiert werden.

Welche Methoden werden zur Messung einer Partikelgrößenverteilung verwendet?

Es gibt viele Methoden, um die Partikelgrößenverteilung einer Probe zu bestimmen. Welche für eine bestimmte Probe geeignet ist, hängt von dem Größenbereich der Partikel und den Materialeigenschaften ab. Häufig verwendete Methoden sind die Siebanalyse, Laserbeugung, dynamische Lichtstreuung und Bildanalyse.

Warum ist die Partikelgrößenverteilung wichtig?

Die Partikelgrößenverteilung ist ein wichtiges Qualitätskriterium für viele Produkte, aber auch für Rohmaterialien. Viele Materialeigenschaften werden durch die Partikelgrößenverteilung beeinflusst. Dazu gehören zum Beispiel Fließfähigkeit, Oberfläche, Fördereigenschaften, Extraktions- und Lösungsverhalten, Reaktivität, Abrasivität und sogar der Geschmack.

Was bedeuten d10, d50 und d90 bei einer Partikelgrößenverteilung?

d10, d50 und d90 sind sogenannte Perzentilwerte. Dies sind statistische Größen, die direkt aus der kumulativen Partikelgrößenverteilung abgelesen werden können. Sie geben die Größe an, unterhalb derer 10 %, 50 % oder 90 % aller Partikel zu finden sind.

Was ist der Unterschied zwischen monomodaler und bimodaler Partikelgrößenverteilung?

Die Modusgröße wird dort gefunden, wo die Häufigkeitsverteilung ein Maximum erreicht. Wenn die Häufigkeitsverteilung nur ein Maximum hat, wird sie monomodal genannt, wenn sie zwei Maxima hat, wird sie bimodal genannt. Verteilungen mit mehreren Maxima werden als multimodal bezeichnet.

Wie wird die Breite einer Partikelgrößenverteilung bestimmt?

Die Breite der Partikelgrößenverteilung ist eine wichtige statistische Eigenschaft. Wenn alle Partikel die gleiche Größe haben, wird die Verteilung als monodispers bezeichnet. Meistens haben wir es jedoch mit polydispersen Systemen zu tun. Die Breite der Verteilung kann beispielsweise durch die Standardabweichung um den Mittelwert (durchschnittliche Partikelgröße) oder durch den SPAN-Wert (d90-d10)/d50 angegeben werden.