Laserbeugung für Partikelcharakterisierung bis in den Nanobereich

Vorteile der Laserbeugung

1. Breiter Messbereich

Moderne Analysegeräte aus Basis der Laserbeugung ermitteln die Partikelgrößenverteilung über einen sehr breiten dynamischen Messbereich. Üblicherweise wird ein Größenbereich von 10 nm bis 4 mm abgedeckt, was einem Faktor von 400000 zwischen den kleinsten und den größten messbaren Partikeln entspricht.

In der Praxis wird die Laserbeugung aber meist in einem Größenbereich von ca. 30 nm – 1 000 µm eingesetzt. Hierbei ist zu beachten, dass dieser breite Messbereich bei modernen Messgeräten immer vollständig zur Verfügung steht. Eine vorherige Einstellung des Größenbereiches, beispielsweise über die Verschiebung von Linsen oder Auswahl geeigneter Optiken, entfällt.

2. Vielseitigkeit

Laserbeugung wird in vielen verschiedenen Branchen sowohl für Routineaufgaben als auch für anspruchsvolle Entwicklungsaufgaben eingesetzt. Dies liegt auch daran, dass sowohl nasse Proben, also Suspensionen und Emulsionen, als auch trockene Pulver problemlos mit Laserbeugung charakterisiert werden können.

Bei der Nassmessung sorgen leistungsfähige Zirkulations- und Pumpsysteme, meist mit integrierter Ultraschallsonde, für effiziente Homogenisierung, sodass die Probenvorbereitung in vielen Fälle komplett im Gerät erfolgen kann. Bei der Trockenmessung erfolgt die Vereinzelung der Partikel über eine Venturi-Düse in einem Luftstrom.

3. Hoher Probendurchsatz und leichte Bedienung

Kurze Messzeiten sind ein großer Vorteil der Laserbeugung. Der Ablauf der Analyse am Beispiel einer Nassmessung umfasst:

1. Befüllen des Gerätes mit Dispergierflüssigkeit über eine Autofill-Pumpe
2. Durchführen einer Leermessung (Blindwert)
3. Probenzugabe
4. Messung (Datenaufnahme des Beugungssignals)
5. Reinigen des Gerätes mittels automatischer Spülfunktion

4. Genauigkeit und Reproduzierbarkeit

Durch Verwendung von SOPs ist gewährleistet, dass die Analyse mittels Laserbeugung immer zu den gleichen Bedingungen durchgeführt wird. Dadurch werden Bedienfehler nahezu ausgeschlossen und eine hohe Reproduzierbarkeit erreicht, auch zwischen Analysatoren an verschiedenen Standorten.

Die Genauigkeit der Laserbeugung lässt sich mit Standards überprüfen. Die Anforderungen sind in der ISO 13320 festgelegt und werden meist deutlich übertroffen. Eine Kalibrierung der Geräte durch Anwender ist übrigens nicht erforderlich.

5. Robustheit

Laserbeugungsinstrumente zeichnen sich durch große Robustheit und geringen Wartungsaufwand aus. Die Methode ist kaum anfällig für externe Störeinflüsse und viele Geräte befinden sich in Produktionsanlagen. Um den Wartungsaufwand des Laserbeugungsanalysators weiter zu verringern, sollte er jedoch idealerweise mit langlebigen Diodenlasern ausgestattet sein. Viele Geräte verwenden noch HeNe-Laser, die im Vergleich zu Diodenlasern eine deutlich geringere Lebensdauer haben. Diese HeNe-Gaslaser müssen in regelmäßigen Abständen ausgetauscht werden und benötigen eine Aufwärmzeit.

Bei der Laserbeugungsanalyse wird das gestreute bzw. gebeugte Licht mittels einer speziellen Detektor-Anordnung über einen möglichst breiten Messbereich aufgezeichnet. Die Auswertung dieses Signals beruht auf dem Prinzip, dass große Partikel Licht eher zu kleinen Winkeln ablenken und kleine Partikel ihr Streulichtmaximum bei großen Winkeln haben. Bei der Auswertung ist zu berücksichtigen, dass nicht eine Partikelgröße einem Winkel entspricht, sondern jedes Partikel Licht in alle Richtungen streut, nur unterschiedlich stark. Man spricht hier von einem indirekten Messverfahren, da die Größe nicht direkt am Partikel gemessen wird, sondern über eine sekundäre Eigenschaft (Beugungswinkel) berechnet wird.

Des Weiteren ist das aufgezeichnete Beugungsmuster von Partikeln unterschiedlicher Größe gleichzeitig erzeugt, es handelt sich also um eine Überlagerung des Streulichts vieler unterschiedlich großer Partikel. Daher ist die Laserbeugung ein sogenanntes Kollektivmessverfahren.

Bei der Auswertung werden alle Signale so behandelt, als würden sie von ideal Kugelförmigen Partikeln erzeugt worden. Partikelform wird nicht erfasst. Eine unregelmäßige Partikelform führt zu breiteren Größenverteilungen, da sowohl die Breite als auch die Länge der Partikel zu dem Gesamtsignal beiträgt und in das Ergebnis eingeht.

Der Unterschied zwischen Fourier-Optik und inverser Fourier-Optik

Messgeräte zur Laserbeugung können laut ISO 13320 entweder mit Fourier-Optik oder inverser Fourier-Optik betrieben werden. Bei der Fourier-Optik werden die Partikel von einem parallelen Strahl erfasst, wo hingegen bei inverser Fourier-Anordnung ein konvergenter Laserstrahl verwendet wird.

Die Fourier-Optik bietet den Vorteil, dass das Beugungs-Signal unabhängig von der Position eines Partikels im Laserstrahl immer korrekt erfasst wird und gleiche Beugungsbedingungen an jeder Stelle des untersuchten Probenvolumens herrschen.

Bei dem inversen Fourier-Aufbau muss der Partikelstrom relativ schmal sein, außerdem haben gleich große Partikel im konvergenten Strahl unterschiedliche Beugungswinkel relativ zum Primärstrahl. Dies alles führt generell zu verwaschenen Beugungsmustern im Vergleich zur Fourier-anordnung. Der Vorteil der inversen Fourier-Methode ist, dass man einen breiteren Winkelbereich auf einem kleineren Detektor-Array abbilden kann. Durch geeignete konstruktive Maßnahmen lässt sich jedoch auch mit der Fourier-Anordnung ein Winkelbereich von 0-163 ° abdecken. Daher nutzen MICROTRAC Laserbeuger die Fourier-Anordnung.

Laserbeugung mit Fourier-Anordnung (links, MICROTRAC Analysatoren) und inverser Fourier-Anordnung (rechts)