Vergleich der unterschiedlichen Methoden zur Partikelcharakterisierung

Siebanalyse: Der Tradition verpflichtet

Die Siebanalyse ist die klassische und immer noch häufigste Methode zur Partikelmessung. Dabei werden mehrere Analysensiebe mit aufsteigender Maschenweite übereinandergestapelt und die Probe auf das oberste Sieb gegeben. Der Siebturm wird auf eine Siebmaschine gespannt und für eine gewisse Zeit in Schwingung versetzt. Dabei werden die Partikel gemäß ihrer Größe auf die einzelnen Siebe (Fraktionen) verteilt.

Im Idealfall passieren die Partikel dabei mit ihrer kleinsten Projektionsfläche die kleinstmögliche Siebmasche. Im Modellfall von würfelförmigen Partikeln entspricht dies der Kantenlänge des Würfels, bei linsenförmigen Partikeln wäre die mittels Siebung bestimmte Größe ein Wert zwischen der Dicke und dem Durchmesser der Linse, da das Partikel sich diagonal zur Siebmasche orientiert (s. Abbildung rechts).

Die Siebanalyse ist daher ein Verfahren, das Partikel in einer Vorzugsorientierung vermisst und dabei tendenziell vor allem die Partikelbreite bestimmt.

Eine Siebung wird so lange durchgeführt, bis sich die Masse der Probe auf den einzelnen Sieben mit zunehmender Siebdauer nicht mehr ändert (Massenkonstanz, d.h. die Probe ist „ausgesiebt“). Die Siebe werden anschließend ausgewogen und die Menge in den einzelnen Fraktionen wird in Gewichts-% umgerechnet. Man erhält also eine massebezogene Verteilung. Die Siebanalyse ist in der Auflösung durch die Anzahl der ermittelbaren Größenklassen begrenzt.

Ein Standard-Siebturm besteht aus maximal 8 Sieben, d.h. die Partikelverteilung basiert lediglich auf 8 Datenpunkten. Das Verfahren lässt sich kaum automatisieren und ist daher relativ zeitaufwändig. Die Arbeitsschritte sind: Einwaage, 5-10 Minuten Siebung, Rückwaage und Reinigung der Siebe. Hauptfehlerquellen sind Überladung der Siebe (Verstopfung von Siebmaschen, zu grobes Ergebnis), alte, verschlissene oder beschädigte Siebe (zu feines Ergebnis) oder Fehler bei der Übertragung von Messwerten.

Des Weiteren muss beachtet werden, dass auch neue, normgerechte Siebe in ihrer Maschenweite bestimmten Toleranzen unterliegen. So darf beispielsweise die mittlere reale Öffnungsweite auf einem 1 mm Sieb um ±30 µm abweichen, bei einem 100 µm Sieb sind es ±5 µm (d.h. die mittlere reale Öffnungsweite liegt bei 95 – 105 µm). Dabei handelt es sich jedoch nur um den Mittelwert, einige einzelne Maschen dürfen sogar noch größer sein. 

Dynamische Bildanalyse und Laserbeugung

Bei der statischen Laserstreulichtanalyse (SLS), auch Laserbeugung genannt, werden Partikelgrößen indirekt gemessen, indem Intensitätsverteilungen von an Partikeln gestreutem Laserlicht in verschiedenen Winkeln detektiert werden. Die Abbildung zeigt den Aufbau eines modernen Lasergranulometers am Beispiel des Microtrac SYNC mit der einzigartigen Tri-Laser Geometrie und zusätzlicher Bildauswerteeinheit.

1. Kamera, 2. Laser 1, 3. Laser 2, 4. Detektorbereich, 5. Lichtquelle DIA, 6. Detektorbereich, 7. Laser 3

Man macht sich dabei das Phänomen zu Nutze, dass Licht an Partikeln abgelenkt (gestreut) wird, wobei bekannte Zusammenhänge zwischen Intensitätsverteilung und Partikelgröße bestehen. Große Partikel streuen das Licht zu kleinen Winkeln streuen, kleine Partikel bewirken große Streuwinkel. Während große Partikel noch recht scharfe Intensitätsverteilungen mit ausgeprägten Maxima und Minima bei definierten Winkeln produzieren, wird bei kleineren Partikeln das Streulichtmuster immer diffuser und auch die Gesamtintensität nimmt ab. Die Schwierigkeit liegt besonders darin, wenn in einer polydispersen Probe viele verschieden große Partikel vorliegen, deren einzelne Streulichtsignale sich überlagern.

Die SLS ist ein indirektes Messverfahren, bei dem aus einem überlagerten Streulichtmuster, das von einem gesamten Partikelkollektiv verursacht wird, auf eine Verteilung zurückgerechnet wird. Erschwerend kommt hinzu, dass für kleine Partikel die optischen Eigenschaften des Materials (Brechungsindex) bekannt sein müssen, damit die Auswertung zuverlässig funktioniert. Da die Theorie der SLS auf der Annahme von kugelförmigen Partikeln beruht, ist eine Formauswertung nicht möglich.

Ein Nachteil der SLS ist die relativ geringe Auflösung. Überkorn lässt sich auch bei modernen Analysatoren erst ab ca. 2 Vol% detektieren, um Mehrmodalitäten aufzulösen muss sich die Größe der beiden Komponenten mindestens um den Faktor 3 unterscheiden. Mehr als drei unterschiedliche Komponenten in einer Mischung lassen sich normalerweise nicht erfassen.

Der große Vorteil der Laserbeugung ist, dass es sich um ein schnelles, etabliertes Verfahren handelt, welches sehr vielseitig einsetzbar ist. Mit einem Messbereich von wenigen Nanometern bis in den Millimeterbereich ist die Methode für die meisten Anforderungen in der Partikelmesstechnik einsetzbar. Bildanalyse ist für Partikel < 1 µm nicht einsetzbar. Die Analysen mit SLS-Geräten sind einfach in der Durchführung und lassen sich weitgehend automatisieren.

Dynamische Lichtstreuung und Laserbeugung

Die Dynamische Lichtstreuung (DLS) basiert auf der Brown'schen Bewegung von Partikeln in Suspensionen. Kleinere Partikel bewegen sich schneller, größere hingegen langsamer. Das von diesen Partikeln gestreute Licht beinhaltet Informationen zur Diffusionsgeschwindigkeit und somit zur Größenverteilung. Die ermittelte Partikelgröße ist ein hydrodynamischer Durchmesser. Der Stokes-Einstein Gleichung beschreibt den Zusammenhang zwischen Partikelgröße, Diffusionsrate, Temperatur und Viskosität:

Der hydrodynamische Durchmesser der DLS ist meist etwas grösser als die durch statische Lichtstreuung ermittelte mittlere Partikelgröße. DLS eignet sich besonders für die Analyse von Nanopartikeln, wo die statische Lichtstreuung an Grenzen stößt. Andererseits funktioniert DLS nur für Partikelgrößen bis maximal 10 µm und ist ab 1 µm zunehmend ungenau. Darüber hinaus bieten viele DLS-Analysatoren die Möglichkeit, das Zeta-Potential und das Molekulargewicht zu bestimmen.

Messprinzip dynamischer Lichtstreuung

1. Detektor|  2. Reflektierter Laser & Streulicht | 3. Saphirglas |  4. Y-Beam-Splitter |  5. GRIN-Linse |  6. Probe |  7. Laserstrahl in optischer Faser |  8. Laser