Typische Messmethoden der Adsorptionsisotherme sind die volumetrische, gravimetrische, Impulsadsorptions- und dynamische Methode. Zur Messung der Oberfläche und der Porosität wird hauptsächlich die volumetrische Methode verwendet.
Vorrichtung zur Messung mittels volumetrischer Adsorptionsmethode
Die Vorrichtung für das volumetrische Verfahren besteht aus Drucksensoren, Ventilen und einem Vakuumsystem wie in der Abbildung dargestellt. Das innere Volumen wird vor der Messung kalibriert. Die Berechnung der Adsorptionsmenge erfolgt durch die Anzahl an verbleibenden Molekülen im Adsorptionsgleichgewicht, sowie der Anzahl der hinzugegebenen Moleküle die unter Verwendung der idealen Gasgleichung subtrahiert werden. Das volumetrische Verfahren bietet den Vorteil, dass Probenvorbereitung und Probenmessung getrennt stattfinden können und so die Messung von Oberfläche und Porosität mit einem hohen Durchsatz durgeführt werden kann. Ein Nachteil des volumetrischen Verfahrens ist jedoch das nicht ideale Gasverhalten von Gasen bei hoher Dichte und thermischer Transpiration bei Niederdruckmessungen, welches berücksichtig werden muss.
Pulsadsorptionsmethode, Durchflussmethode
Mit der Pulsadsorptionsaperatur wird die Chemisorption von H2 oder CO an seltenen Metallen verwendet, wie z.B. Pt und Pd, um die aktive Oberfläche zu messen. Als Detektor wird üblicherweise ein TCD (Thermal Conductivity Detector) verwendet. Vor der Adsorptionsmessung muss die Probe vorbereitet werden um die Oberfläche durch Oxidation oder Reduktion zu reinigen. Danach strömt nun das Trägergas wie z.B. He an der Probe vorbei und dosiert so das Adsorptionsgas als Impulse.
Ein dynamisches Adsorptionsystem wird in der BET-1-Punkt-Methode und TPD / R /O verwendet. Auch hier wird ein TCD-Detektor zur Messung der Änderung der Gaskonzentration nach dem Kontakt mit der Probe verwendet. Diese dynamische Methode kann die Adsorptionsmenge im Vergleich zu anderen Methoden sehr schnell messen und findet in der Qualitätskontrolle Anwendung.
Microtrac bietet eine große Auswahl an Geräten für die Gasadsorptionsmessung.